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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)氨氮
更新時(shí)間:2016-05-27 點(diǎn)擊次數(shù):5327

             氨氮的測(cè)定(納氏試劑光度法)

原理:碘?汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410-425nm范圍。本法zui低檢出濃度為0.025mg/L。

儀器:紫外分光光度計(jì)、PH計(jì)、100ml具塞量筒。

試劑(配制試劑及水樣稀釋均用無(wú)氨水)

10%m/v)硫酸鋅溶液:稱(chēng)取10g硫酸鋅溶于水稀釋至100ml。

 25%氫氧化鈉溶液:稱(chēng)取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。

  硫酸:ρ=1.84

  納氏試劑:

稱(chēng)取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。另取7g碘化鉀和10g碘?汞溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

 酒石酸鉀鈉溶液:

稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取3.819g經(jīng)100干燥過(guò)的氯化銨溶于水中,移入1000mI容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),此溶液濃度為1000mg/L。

 無(wú)氨水制備:

每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在全玻璃餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

步驟:

 預(yù)處理:

100ml水樣于具塞量筒中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)PH10.5左右,混勻。放置使沉淀,用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,并去初濾液20ml。

 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:

移取1ml銨標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn),此溶液為10mg/L分別吸取1.03.0、5.0、7.0、10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中加水稀釋至標(biāo)線(xiàn),其含量分別為0.1mg/L0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L,然后分別取以上銨標(biāo)準(zhǔn)液50ml水樣于比色管中,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻,加1.5ml納氏試劑,混勻,放置10分鐘在波長(zhǎng)420nm處,用光程10mm比色皿,經(jīng)水為參比,測(cè)量出吸光度,測(cè)完試樣后,紫外分光光度計(jì)會(huì)自動(dòng)根據(jù)吸光度與氨氮的含量關(guān)系繪制曲線(xiàn)圖,并保存在紫外分光光度計(jì)內(nèi)(分光光度計(jì)的使用見(jiàn)6.15)。

 

 水樣的測(cè)定:

1ml經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣,加入比色管中,并加水稀釋至50ml,然后加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻,加1.5ml納氏試劑,混勻,放置10分鐘后,同校準(zhǔn)曲線(xiàn)步驟測(cè)量,此時(shí)紫外分光光度計(jì)會(huì)根據(jù)校準(zhǔn)曲線(xiàn)顯示該水樣的氨氮含量,根據(jù)該含量乘以50,即得出被測(cè)水樣的總含量。

 

注意事項(xiàng):

 納氏試劑中碘?汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。

  濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。

 

 

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