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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)碳二亞胺殘留量測(cè)j定法
更新時(shí)間:2016-05-20 點(diǎn)擊次數(shù):3998

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)碳二亞胺殘留量測(cè)j定法

本法系依據(jù)二甲基巴比妥酸試液與碳二亞胺

( E D A C )反應(yīng)形成紫紅色絡(luò)合物,采用紫外-可見(jiàn)分光光

度法測(cè)定碳二亞胺的含量。

試劑 1) 二甲基巴比妥酸試液稱取二甲基巴比

妥酸l g1 6 m l吡啶中,并加水至2 0 m l ,混勻,臨用

現(xiàn)配。

(2) 醋酸吡啶溶液將等體積的冰醋酸和吡啶混勻制

成,臨用現(xiàn)配。

(3) 100Mmol/L E D A C 對(duì)照品貯備液稱取0.0192g

E D A C , 以水溶解并定容至100ml,得lmmol/L溶液,量

lmmol/L溶液lml10ml量瓶,加水定容至刻度,即

100Mm Ol / L E D A C對(duì)照品貯備液。臨用現(xiàn)配。

(4) E D A C對(duì)照品工作液的制備取lOCVmd/L E D A C

對(duì)照品貯備液,用水分別稀釋至10Mm Ol/L、20^mol/L,

40mol/L、60/[xmol/L80^mol/L, 即為 E D A C 對(duì)照品工

作液。

測(cè)定法取供試品和E D A C 對(duì)照品工作液各0. 2ml,

分別加人二甲基巴比妥酸試液1.8ml,另取水0.2ml作為

空白對(duì)照,同法操作,混勻各管,室溫暗處?kù)o置3 0分鐘,

分別加人醋酸吡啶溶液2. 0 m l ,混勻后在波長(zhǎng)59 9 n m處測(cè)

定吸光度(如試驗(yàn)有干擾,在測(cè)吸光度前以每分鐘4000

轉(zhuǎn)離心5 分鐘)。

結(jié)果計(jì)算E D A C 對(duì)照品溶液的濃度對(duì)其相應(yīng)的

吸光度作直線回歸,求得直線固歸方程。將供試品溶

液的吸光度代人直線回歸方程,求出含量,取其平

均值。供試品E D A C 殘留量(jumol/L)= 供試品溶液E D A C

的平均濃度X 稀釋倍數(shù)

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