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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)聚山梨酯8 0 殘留
更新時(shí)間:2016-05-18 點(diǎn)擊次數(shù):2880

聚山梨酯8 0 殘留量測(cè)定法

本法系依據(jù)聚山梨酯8 0中的聚乙氧基(Polyethoxylated)

和銨鈷硫氰酸鹽反應(yīng)形成藍(lán)色復(fù)合物,可溶于二氯

甲烷,用比色法測(cè)定聚山梨酯8 0含量。

測(cè)定法量取供試品1.0ml于離心管中,加乙醇-氯

化鈉飽和溶液5ml,搖勻,以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心1 0分鐘,

取上清液,再用乙醇-氯化鈉飽和溶液1.0ml小心沖洗管

壁,洗液與上清液合并,以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心1 0分鐘,

上清液置55°C水浴中,用空氣吹掃法將其濃縮至0. 1?

0.5ml,加lml水溶解。準(zhǔn)確加人二氯甲烷2.0ml、硫氰

鈷銨溶液(稱取硝酸鈷6. Og、硫氰酸銨40. 0g,加水溶解

并稀釋至200ml) 3.0ml,加塞,混勻,室溫放置1 . 5

時(shí),每15分鐘振蕩1次,測(cè)定前靜置半小時(shí),棄上層液,

照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在波長(zhǎng)6 2 0 n m

測(cè)定下層二氯甲烷液的吸光度。用二氯甲烷作空白對(duì)照。

精密量取聚山梨酯8 0對(duì)照品溶液(取聚山梨酯8 0

lOOrng,精密稱定,加水溶解后置100ml量瓶中,加水稀

釋至刻度)0M1、10M1、25pl50MK 75^K 100;A 加人預(yù)

先加人l m l水的離心管中混勻,準(zhǔn)確加人二氯甲烷

2.0ml、硫氰鈷銨溶液3.0ml,加塞,混勻,自“ 室溫放

1.5小時(shí)起,同法操作。

以上述聚山梨酯8 0系列濃度(Mg/ml) 對(duì)其相應(yīng)的吸

光度作直線回歸,相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.98, 將供試品吸

光度代人直線回歸方程,求得供試品聚山梨酯8 0含量

(pg/ml)

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