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紫外可見分光光度計測人參總皂苷
更新時間:2016-04-26 點擊次數(shù):3997

人參總皂苷

Renshen Zongzaogan

TOTAL GINSENOSIDE GINSENG ROOT

本品為五加科植物人參JPanaa: ginseng C. A. Mey. 的干

燥根及根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。

【制法】取人參,切成厚片,加水煎煮二次,*次2

時,第二次1. 5 小時,煎液濾過,合并濾液,通過D 1 0 1型大孔

吸附樹脂柱,水洗脫至無色,再用6 0 %乙醇洗脫,收集60%

醇洗脫液,濾液濃縮至相對密度為1.06?1.08(80°C)的清

膏,干燥,粉碎,即得。

【性狀】本品為黃白色或淡黃色的粉末;微臭,昧苦;具

吸濕性。

本品在甲醇或乙醇中易溶,在水中溶解,在乙米或石油米

中幾乎不溶。

【鑒別】1)取本品O.lg,置試管中,加水2ml,用力振

搖,產(chǎn)生持久性泡沫。

(2)取本品O.lg,加甲醇10ml使溶 解,作為供試品溶液;

另取人參對照藥材lg,加水100ml煎煮2 小時,濾過,濾液通

D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑為1cm,柱高為15cm) ,用水

洗至無色,棄去水液,再用6 0 %乙醇20ml洗脫,收集洗脫液,

蒸干,殘淹加甲醇10ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取人

參皂苷R b i對照品、人參皂苷R gl對照品與人參皂苷R e

照品,加甲醇溶解制成每lml各含2 m g 的混合溶液,作為對

照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗',吸取上述三種溶

液各2M1,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙

-甲醇-(15 : 40 : 22 : 10) 1 0 1以下放置的下層溶液為展

開劑,展開,取出,晾干,噴以1 0 %硫酸乙醇溶液,在105°C

熱至斑點顯色清晰,分別置日光和紫外光燈(365mn)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置,

日光下顯相同顏色的斑點,紫外光下顯相同顏色的熒光斑點。

【檢査】粒度依法檢查(通則0982第二法),能通過

1 2 0目篩的粉末不少于95% 。

干燥失重取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得

5.0% (通則 0831) o

總灰分不得過6 . 0 % (通則2302)。

熾灼殘渣不得過6 . 0 % (通則0841)

重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則

2321)測定,鉛不得過3mg/kg;鎘不得過0. 2mg/kg;砷不得

2mg/kg;汞不得過0. 2mg/kg;銅不得過20mg/kg。

有機氣農(nóng)藥殘留量照農(nóng)藥殘留量測定法(通則2341

氯類農(nóng)藥殘留測定法*法)測定:六六六(總BHC)

不得過0. lmg/kg;滴滴涕(總D D T )不得過lmg/kg;五氯硝

基苯(PCNB)不得過0. lmg/kg。

【特征圖譜】照液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑(柱長為2 5 c m ,內(nèi)徑為4 . 6 m m 粒徑為5 / n in,載碳量

11%);以乙腈為流動相A ,以0 . 1 %磷酸溶液為流動相B ,

表中的規(guī)定進行梯度洗脫;柱溫為3 0 ° C ;流速為每分鐘

1. 3ml;檢測波長為203mn。理論板數(shù)按人參皂苷R e峰計算

應(yīng)不低于6 0 0 0按人參皂苷R d 峰計算應(yīng)不低于200 000。

時間(分鐘) 流動相A ( % ) 流動相B ( % )

0?30 19 81

30 ?35 19->24 81— 76

35 ?60 24— 40 76— 60

參照物溶液的制備取人參皂苷R gl對照品、人參皂苷

R e對照品和人參皂苷R d對照品適量,精密稱定,分別加甲醇

制成每lml含人參阜苷Rgi 0. 3 m g、人參阜背Re 0. 5m g 和人

參皂苷Rd 0. 2 m g的溶液,即得。

供試品溶液的制備取本品30mg,精密稱定,置10ml

量瓶中,加甲醇超聲處理使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取

續(xù)濾液,即得。

測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各

10pl,注入液相色譜儀,測定,即得。

供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)7 個特征峰,其中3 個峰應(yīng)分

別與相應(yīng)的參照物峰保留時間相同,

與人參皂苷R d參照物

峰相應(yīng)的峰為S 峰,計算特征峰3?7 的相對保留時間,其相

對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的± 5 % 之內(nèi),規(guī)定值為:0. 84 (3)、

0. 91(4)、0. 93(5)、0. 95(6)、1. 00(7)。

對照特征圖譜

1 :人參皂苷R g i 2 :人參皂苷R e 3 :人參皂苷

R f 4 :人參皂苷Rln 5 :人參皂苷R c 6 :人參皂苷

R b 2 7(S)人參皂苷R d

【含量測定】人參總皂苷對照品溶液的制備取人參

皂苷R e對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lmll m g

溶液,即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對照品溶液20^x1、40M1、

80/!_11、120?11160)^ 、2 00|^ ,分別置于具塞試管中,低溫揮去溶

劑,加入1 %香草醛高氯酸試液0. 5ml,置60°C恒溫水浴上充

分混勻后加熱15分鐘,立即用冰水冷卻1 分鐘,加人77%

酸溶液5ml,搖勻;以試劑作空白。消除氣泡后照紫外-可見

分光光度法(通則0401),在5 4 0 n m的波長處測定吸光度,以

吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定法取本品約50mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加

甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取5(^1,照標(biāo)準(zhǔn)

曲線的制備項下的方法,自置于具塞試管中起依法操作,測

定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中人參皂苷R e

量,計算結(jié)果乘以0. 84,即得。

本品按干燥品計,含人參總皂苷以人參皂苷Re

(C48H 820 18) 計,應(yīng)為 6 5 %?85% 。

人參皂苷R & 、R e、R d 照液相色譜法(通則0512)

測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑;以乙腈為流動相A ,0. 1 %磷酸溶液為流動相B

按〔特征圖譜〕項表中梯度進行洗脫;檢測波長為203nm。理

論板數(shù)按人參皂苷R e峰計算應(yīng)不低于3000。

對照品溶液的制備取人參皂苷R gl對照品、人參皂苷

R e對照品和人參皂苷R d 對照品適量,精密稱定,加甲醇制

l m l中含人參阜苷Rgi 0. 30mg,人參阜苷Re 0. 5 0 m g和人

參皂苷Rd 0. 2 0 m g的混合溶液。

供試品溶液的制備取〔特征圖譜〕項下的供試品溶液,

即得。

測定法分別精密吸取供試品溶液10?20xl與對照品

溶液20^1,注人液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含人參皂苷R g A C u H 72 0 14 )、人參

皂苷Re(C48H 820 18)和人參皂苷Rd(C48 H 82 0 18 )的總量計,

應(yīng)為1 5 %?25% 。

【貯藏】密閉,置干燥處。

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