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連續(xù)流動(dòng)分析儀紫外分光光度計(jì)測定水質(zhì)中亞硝酸鹽含量比較
更新時(shí)間:2018-09-06 點(diǎn)擊次數(shù):2589

通過使用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)測定水質(zhì)中亞硝酸鹽的的含量,分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限、測試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等實(shí)驗(yàn),比較 2 臺(tái)儀器測試的便利性與準(zhǔn)確性。結(jié)果顯示,2 臺(tái)儀器測試樣品均能準(zhǔn)確測試水質(zhì)中亞硝酸鹽的含量,但流動(dòng)分析儀測試樣品的前處理較簡便與快速、測試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢,得出流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試儀器之選,值得推廣與普遍使用。

養(yǎng)殖水質(zhì)中亞硝酸鹽含量的高低將決定著養(yǎng)殖水質(zhì)的好壞,影響著養(yǎng)殖水產(chǎn)品的產(chǎn)量;一些長期貯存的飲用水中亞硝酸酸鹽含量超標(biāo),人一旦長期飲用會(huì)影響人體健康,甚至有致癌的風(fēng)險(xiǎn);在食品生產(chǎn)中亞硝酸鹽作為一種著色劑和防腐劑使用,少則無害多存隱患。在人類生活水平得到提高的前提下,人類越來越關(guān)注健康,越來越來關(guān)注水質(zhì)的質(zhì)量,越來越關(guān)注食品安全,亞硝酸鹽是水質(zhì)監(jiān)測與食品添加劑中常測指標(biāo)之一。測定亞硝酸鹽的方法主要有分光光度法、熒光法、離子色譜法、液相色譜法、流動(dòng)注射法、共振散射光譜法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法等 [1]。在生活節(jié)奏越來越快的當(dāng)下,亞硝酸鹽含量檢測的性與準(zhǔn)確性成為檢測行業(yè)追求的新態(tài)勢。本文就測試水中亞硝酸鹽含量的眾多方法中選用的流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)兩臺(tái)儀器的測試情況進(jìn)行了比較與分析。

1  方法與儀器

  1. 方法原理《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法》 在磷酸介質(zhì)中,p H值為 1.8 時(shí),試份中的亞硝酸根離子與 4- 氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽,再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料,540nm 波長測定吸光度 [2]《亞硝酸鹽的測定-流動(dòng)分析法》在酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng),其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料,于 550 波長測定 [3]。
  2. 儀器與工作參數(shù)連續(xù)流動(dòng)分析儀 Futura(法國 ALLIANCE 公司),測量波長 540nm,參比波長 660nm,分析速率 40 /h,取樣時(shí)間 45s,尋峰時(shí)間 15~65s,清洗時(shí)間 45s,顯色劑進(jìn)樣管 0.76mm,水樣進(jìn)樣管內(nèi)徑 1.85mm。紫外分光光度計(jì) Cary 100 Conc(美國 VARIAN 公司),

 

  1. 試劑亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:100mg/L,購于中國計(jì)量科學(xué)研究院,證書號(hào) GBW(E)080223。亞硝酸鹽環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品: 0.151±0.008 mg/L,購于環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所,證書號(hào):200633。其它試劑選用至少分析純級(jí)別,水質(zhì)符合測試分析的 2 類水質(zhì)。
  2. 流動(dòng)分析儀測試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制1.00mL 亞 硝 酸 鹽 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液(100mg/L) 于100.0mL 容量瓶,用超純水定容至刻度線,濃度為1000µg/L,用流動(dòng)分析儀自備稀釋器分別稀釋成 0、5.00、10.00、25.00、50.00100.0、150.0、200.0µg/L,共 8 個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行測試標(biāo)準(zhǔn)曲線。紫外分光光度法測試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制別移取 0、1.00、3.005.00、7.00、10.00mL( 度為 1000µg/L 的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間液)至 50mL 比色管,用水稀釋至標(biāo)線,配制濃度分別為 0、20.00、60.00、100.0、140.0、200.0µg/L,共 6 個(gè)濃度點(diǎn),再分別加入 1.0mL顯色劑,密塞,搖勻靜置,2h 內(nèi)用紫外分光光度計(jì)測試標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  3. 樣品前處理 水質(zhì)均經(jīng)過 0.45um 濾膜過濾后測定
  4. 流動(dòng)分析儀測試所需的水量待測水樣樣量 <5mL 即可,故選用 10mL 無針注射器與親水 PTFE 針式濾器(0.45um 濾膜)過濾約 5mL 樣品量待測。
  5. 紫外分光光度計(jì)測試所需的水量待測水樣約量 50mL 左右,選用傳統(tǒng)的抽空泵進(jìn)行抽濾水樣,達(dá)到 50mL 水樣量為待測樣品。

 

  1. 實(shí)驗(yàn)步驟

2.3.1  流動(dòng)分析儀測試過程配制好顯色劑,調(diào)試儀器工作狀態(tài),開始泵入顯色劑,待試劑基線穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)基線和增益,標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測水樣置于自動(dòng)取樣器固定架中,再次等待基線穩(wěn)定后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線與待測樣品的測試。

 紫外分光光度計(jì)測試過程測試時(shí)取 50.0mL 各待測水樣,分別手動(dòng)加入 1.0mL 顯色劑,密塞,搖勻靜置,2h 內(nèi)于 540nm 大吸光度波

結(jié)論

用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度 2 臺(tái)不同的儀器對(duì)相同水樣進(jìn)行測試可知:標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限均接近達(dá)到相關(guān)規(guī)定;2 臺(tái)儀器測試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率均能達(dá)到方法要求;但流動(dòng)分析儀測試樣品的前處理較簡便與快速、測試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢,故流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試儀器之選,值得推廣與普遍使用。

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